吉林省食品药品监督管理局(JLFDA)

站内搜索:
首页 » 信息服务 » 法规政策 » 工作制度

工作制度

吉林省中药材和饮片标准正文编写细则

2017-03-01| 来源: 吉林省食品药品标准服务平台|浏览次数:24

吉林省中药材和饮片标准正文编写细则

(试行)

 

中药材质量标准正文按名称、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏顺序编写; 正文中除名称、来源两项不列小标题外,其余各项加鱼尾号【】作为该项小标题。

单列饮片标准的编写,基本同药材,但来源简化为“本品为“××的炮制加工品”,并增加【炮制方法】项,收载相应的炮制工艺。如制川乌、熟地黄等。

一、名称

中药材名称包括中文名、汉语拼音名及拉丁名。按《中国药品通用名称命名原则》的有关规定书写。饮片的名称应与药材名称相呼应,如炙黄芪、蜜麻黄、熟地黄。

二、来源

中药材的来源内容包括药材原植(动)物和矿物的来源名称、药用部位、采收季节、产地加工和药材传统名称。本项书写开头用“本品为……。”

(一)植(动)物和矿物的来源名称的书写格式

1.植(动)物药材来源名称

(1)科名只写中文名,不附拉丁名。植(动)物名除写中文名外,还应附拉丁学名,拉丁学名不加括号。

(2)拉丁学名的属名第一个字母大写,种加词(包括变种var.,及变型f.)即种名应全部小写。属名和种加词应为斜体。定名人第一个字母大写,字母数多者可缩写并加缩写点。动物定名人不缩写。

(3)一种药材来源含有栽培变种的

①只含一种栽培变种的,在原种名后用单引号写出栽培变种名,不再写定名人,栽培变种名第一个字母应大写。

例 化橘红 本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis ‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。

②含两种以上栽培变种的,在原种拉丁学名后写“及其栽培变种”。所有栽培变种列在质量标准后“注”项下。

例 陈皮  本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。

注:栽培变种主要有茶枝柑Citrus reticulata ‘Chachi’(广陈皮)、大红袍Citrus reticulata ‘Dahongpao’、温州蜜柑Citrus  reticulata ‘Unshiu’、福橘Citrus  reticulata ‘Tangerina’。

(4)一种药材来源于同属或不同属的多种植(动)物,应把质量好、产量大、使用面广的排在前面。如为两个种,学名之间加“或”字连接;两种以上的,前几种间用“、”号连接,最后两种之间用“或”字连接。拉丁学名的属名都应写全名,不得缩写。

例 甘草  本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.

(5)一种药材来源于两种或两种以上植(动)物,而药材又有传统名称者

① 药材传统名称能与植(动)物来源相对应的,在药用部位后标明前者(前×种)习称“××”,后者(后×种)习称“××”。

例1 化橘红  本品为芸香科植物化州柚 Citrus grandis ‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”,后者习称“光七爪”、“光五爪”。

例2 郁李仁  本品为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge.、郁李Prunus japonica Thunb.或长柄扁桃Prunus pedunculata Maxim.的干燥成熟种子。前二种习称“小李仁”,后一种习称“大李仁”。

例3 桑螵蛸  本品为螳螂科昆虫大刀螂Tenodera sinensis Saussure、小刀螂Statilia maculata (Thunberg)或巨斧螳螂Hierodula patellifera (Serville)的干燥卵鞘。以上三种分别习称“团螵蛸”、“长螵蛸”及“黑螵蛸”。

②药材传统名称不能与植(动)物来源相对应的,而按形状不同命名的分别标明习称“××”。

例 川贝母  本品为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D.Don、暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim.或梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.的干燥鳞茎。前三者按性状不同分别习称“松贝”和“青贝”,后者习称“炉贝”。

(6)一种药材有多种来源的,除特殊情况外,一般不写“……及其同属植物”,应列出用量大、分布广的具体品种。

例 党参  本品为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula (Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta (Nannf.) L. T. Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv.的干燥根。

2.矿物药材来源名称

按矿物分类法写××类矿物××族、矿石名或岩石名、主要成分的中文名,并用括号附化学分子式。不写拉丁名。

例1  石膏  本品为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏,主含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

例2  禹余粮  本品为氢氧化物类矿物褐铁矿,主含碱式氧化铁[FeO(OH)]。

(二)药用部位

系指经产地加工后的植(动)物或矿物供药用的某部分或全部。描述时不重复产地加工的要求。如乌梢蛇“本品为……干燥体。”不写“……除去内脏的干燥全体。”

1.植物药的药用部位,除个别需特殊规定外,统一采用下列名词术语:

带根的草本植物——用“全草”;带根的木本植物——用“全株”。不带根的草本或木本植物——用“地上部分”。

地下部分——分别用“根”、“根茎”、“块根”、“块茎”、“鳞茎”、“假鳞茎”、“子根”、“母根”等。

不带或稍带根茎的根——用“根”;不带或稍带根的根茎——用“根茎”;根和根茎都用,以根为主者——用“根及根茎”;以根茎为主者——用“根茎及根”。

茎类——用“茎”、“藤茎”、“茎枝”或“嫩枝”、“带叶茎枝”、“带钩茎枝”、“带叶藤茎”、“肉质茎”、“棘刺”、“茎髓”等。

木类——用“心材”、“木材”、“含树脂的木材”等。

皮类——一般用“树皮”或“根皮”,在性状中注明干皮及枝皮的用“干皮及枝皮”。

叶类——用“叶”、“叶柄”等。

花类——用“花”、“花蕾”、“花序”、“头状花序”、“花粉”、“柱头”、“雄蕊”、“花托”、“宿萼”等。

果实、种子类——用“果实”、“果序”、“果穗”、“果皮”、“果肉”、“外层果皮”、“带总苞的果实”、“假种皮”、“种子”、“种仁”。种子及果实根据情况又分为“成熟”、“近成熟”、“未成熟”、“幼果”等。

2.菌藻类——用“菌核”、“子实体”、“藻体”、“叶状体”等。

3.动物类——全身或基本上全身入药的用“干燥体”;局部入药的写具体入药部分的名称。如“贝壳”、“骨骼”、“角”、“背甲”、“背甲及腹甲”、“输卵管”、“卵鞘”、“鳞甲”、“胆结石”、“分泌物”、“胎盘”等。

4.矿物类——用矿石名或岩石名。

5.加工类——根据具体情况描写。

(三)采收时间和方法

1.采收时间  采收时间与药材质量有密切关系,故对采收时间应予以规定。

(1)除必须用月份规定采收时间才能保证质量者外,一般用“季”表示,如“春季”、“冬季”、“春、夏二季”、“秋、冬二季”、“冬季至次年春季”。

(2)需按生物体生长发育程度规定采收时间才可以保证质量者,文字描述如“夏初子座出土,孢子未发散时挖取”、“春季花未开放时采摘”、“夏、秋二季果实近成熟时采收”、“夏、秋二季茎叶茂盛时采割”、“夏季花开放时择晴天采收”、“冬季茎叶枯萎后采挖”。

(3)凡全年均可采收,对药材质量无影响者,统一规定为“全年均可采收”。

2.采收方法与术语

全草类——用“采收”或“采挖”。

  地上部分类——一般用“采割”,不易割取的用“采收”。

  根及根茎类——用“采挖”。

  茎枝(包括藤茎、木材)类——用“采收”、“采割”、“采伐”。

皮(包括根皮、树皮、果皮)类——用“剥取”。

叶、花类——用“采收”或“采摘”。

果实、种子类——一般用“采收”或“采摘”。

菌藻类——用“采收”、“采挖”、“采捞”。

动物类——用“捕捉”、“捕捞”、“收集”。

(四)产地加工

1.主要规定药材采收后进行加工处理的基本要求。描述应简明扼要。有些已在药用部位或采收中明确的,可不重复描述,如药用部位为“根”或“根茎”,采收中已写明“采挖”,在产地加工中可不再写“除去地上部分”。

(1)有的药材由于地区习惯不同,加工的方法不一,尽可能选择能确保质量具有代表性的一种方法,必要时也可列两种方法。

(2)在产地加工成片(段)更能保证药材质量,又便于贮运的,应尽量规定在产地加工成片(段)。

(3)“杂质”是指混入的非药用部位、杂草、无机杂质,如砂石、泥块。尘土等。如需除去泥沙杂质时只写“除去杂质”。

2.加工有关术语

洗去泥土或洗净泥土——用“洗净”。

泥土、泥沙、泥砂——用“泥沙”。

置(在、放)沸水中——用“置沸水中”。

趁新鲜时切片——用“趁鲜切片”。

凡烘干、晒干、阴干均可——用“干燥”。

不宜用烘干、晒干——用“阴干”或“晾干”。

不宜用较高温度烘干——用“晒干”或“低温干燥”(一般不超过60℃)。

需要短时间干燥——用“曝晒”或“及时干燥”。

(五)除上述在药用部位后标明习用传统名称外,尚有经产地加工后分别习称“×××”、 “×××”者、可在产地加工后标明习用传统名称,如三七  本品为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。又如大腹皮  本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥果皮。采收未成熟的果实,煮后干燥,纵剖两瓣,剥取果皮,习称“大腹皮”;采收成熟果实,煮后干燥,剥取果皮,打松,晒干,习称“大腹毛”。

三、性状

(一)性状项

主要描述药材的形状、大小、表面(色泽、特征)、质地、断面、气味等特征。除少数鲜用药材(如生姜、鲜益母草等)外,描述以干燥的药材为主;易破碎的药材以描述完整者为主。来源项规定为完整药材和产地加工成片(段)者,应先描述完整药材,再描述“产地片(段)”。来源项只规定产地片(段)者,可不描述完整药材。样品应注意代表性,描述要抓住主要特征,文字要简练,用语要准确。

描述用语以现代术语为主。对传统经验中形容药材特征的形象化词汇,可结合现代术语描述,如海马传统经验的“马头蛇尾瓦楞身”,描述为“头略似马头,……体上有瓦楞形的节纹……”。

(二)植物类药材 

一般按形状、大小、表面、色泽、纹理、质地、断面、气、味等依次描述。无论何种药材,先扼要描述总的情况,然后按下列各类药材项下各项顺序分别描述,最后描述气、味。

1.全草或地上部分类  按根(或根茎)、茎、叶、花、果实、种子顺序描述。各部位的描述可比单一部位简要些,叶可不描述叶脉,花可不描述雄、雌蕊,果实可不描述分几室等。

2.根或根茎类   按形状、大小、表面(色泽、纹理)、质地、断面的顺序描述。断面按折断现象、色泽、皮部、木部、纹理、髓部顺序描述。

如为根茎和根或根和根茎类,则分别描述根茎与根的不同点,相同点可合在一起描述。

药材为切片者,色泽描述用“外皮×色”、“切面×色”。

3.茎、藤茎类   按形状、大小、表面(色泽、纹理等)、质地、断面(或切面)顺序描述。断面或切面按色泽、皮部、木部、射线、髓部顺序描述。

4.木类   按形状、大小、表面(色泽、纹理)、质地、断面(横切面或纵切面)顺序描述。

5.皮类   按形状、大小、外表面(色泽、纹理及皮孔等)、内表面(色泽及纹理)、质地、断面顺序描述。

6.叶类   单叶按形状、大小、色泽(上、下表面的不同,在上、下表面中叙述),顶端、基部、边缘、上表面、下表面、叶脉、叶柄、质地等顺序描述,如叶片基部下延成柄,则可先描述边缘,再写基部。复叶可先写总的情况(如“三出复叶”、“单数羽状复叶”等)再描述叶柄(指总柄)及小叶片的形状,最后描述小叶柄。

7.花类   按花萼、花冠(或花瓣)、雄蕊、雌蕊、花梗顺序描述。花萼、花冠(或花瓣)如需分别详细描述时,按形状、大小、色泽、先端、基部、雄蕊、雌蕊的顺序,如需突出花色者,也可放在前面描述(例如花暗红色。花萼……。花冠……)。花序可先叙述总的情况,再描述单花情况。

8.果实类   按形态、大小、表面(包括色泽特征)、顶端、基部、果梗、果皮(外、中、内)、质地、断面、果肉、果核、种子等顺序描述。如为产地切片,应描述片形,描述色泽时不用“表面×色”,而用“果皮(或外皮)×色,切面×色”。

9.种子类   按形状、大小、表面、色泽、一端(顶端)、另端(下端或基部)、质地、种皮、种仁、子叶等顺序描述。

10.菌藻类   按形状、大小、表面(色泽表面特征)、质地、断面等顺序描述。

(三)多植(动)物来源的药材  

其药材性状无明显区别者,可合并描述;有明显区别者,应分列小标题,分别描述,描述时应根据植(动)物品种的次序:第一种全面描述,其他只分别描述与第一种的不同点。

例1 瓦楞子 毛蚶  略呈三角形或扇形,长4~125px,高3~100px。壳外面隆起,有棕褐色茸毛或已脱落;壳顶突出,向内卷曲;自壳顶至腹面有延伸的放射肋30~34条。壳内面平滑,白色,壳缘有与壳外面直楞相对应的凹陷,铰合部具小齿1列。质坚。气微,味淡。

泥蚶  长2.5~100px,高2~75px。壳外面无棕褐色茸毛,放射肋18~21条,肋上有颗粒状突起。

魁蚶  长7~225px,高6~200px。壳外面放射肋42~48条。

药材形状有明显区别,但植(动)物来源相互交叉则按传统习惯,以药材的形状分别描述。描述方式同上,第一种全面描述,其他只写不同点。

例2 川贝母  松贝  呈类圆锥形或近球形,高0.3~20px,直径0.3~22.5px。表面类白色。外层鳞叶2瓣,大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”;顶部闭合,内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚;先端钝圆或稍尖,底部平,微凹入,中心有1灰褐色的鳞茎盘,偶有残存须根。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。

青贝  呈类扁球形,高0.4~35px,直径0.4~40px。外层鳞叶2瓣,大小相近,相对抱合,顶部开裂,内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。

炉贝  呈长圆锥形,高0.7~62.5px,直径0.5~62.5px。表面类白色或浅棕黄色,有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部开裂而略尖,基部稍尖或较钝。

分别描述品种的小标题:①如来源项无习用药材名称者,则用相对应的原植(动)物的中文名,如上述的瓦楞子。②如来源项标明药材的习用名称者,则用习用名称,如上述川贝母。

(四)野生与栽培品同时收载的药材  

先描述野生药材的性状,另起一段再描述栽培品与野生品的不同点。

例  银柴胡  本品呈类圆柱形,偶有分枝,长15~1000px,直径0.5~62.5px。表面浅棕黄色至浅棕色,有扭曲的纵皱纹及支根痕,多具孔穴状或盘状凹陷,习称“砂眼”,从砂眼处折断可见棕色裂隙中有细砂散出。根头部略膨大,有密集的呈疣状突起的芽苞、茎或根茎的残基,习称“珍珠盘”。质硬而脆,易折断,断面不平坦,较疏松,有裂隙,皮部甚薄,木部有黄、白色相间的放射状纹理。气微,味甘。

栽培品有分枝,下部多扭曲,直径0.6~30px。表面浅棕黄色或浅黄棕色,纵皱纹细腻明显,细支根痕多呈点状凹陷。几无砂眼。根头部有多数疣状突起。折断面质地较紧密,几无裂隙,略显粉性,木部放射状纹理不甚明显。味微甜。

(五)动物类药材

按形状、大小、表面颜色(外、内)、头部、背部、胸部、腹部、尾部、质地、断面、气、味顺序描述。

(六)矿物类药材

应结合药材的特殊性,适当引进矿物学的术语,按形态、颜色、特征、质地、断面、气、味顺序描述。

形态:包括矿物的单体、集合体及药材的形状。

颜色:内外颜色一致的可不分表面、断面。

特征:包括条痕、光泽、透明度、脆性、磁性、发光性、弹性、吸湿性等。条痕系指矿物在白素瓷板上划出痕迹的颜色。不透明矿物需做此项规定。

质地:分软、硬、坚硬等三个等级。即指甲能刻划的为软(相当矿物硬度的1~2.5级);小刀能刻划而指甲不能刻划的为硬(相当2.5~5.5级);小刀不能刻划的为坚硬(相当5.5~10级)。

断面:指断碎后的形态特征。

(七)其他类药材

树脂类、加工类等参照上述要求,按照药材实际情况描述

(八)有关术语和写法

1.形状——药材整体形态比较典型且与某种几何图形相同的用“形”,如椭圆形、圆柱形等;近似的用“状”,如木鳖子“呈扁平圆板状”必要时也可用×形×状,如五倍子“呈长圆形或纺锤形囊状”。形容词一般用长、宽、狭如长圆形、宽卵形,狭披针形等。

2.大小——根据有代表性常见药材的大小描述。特大或特小的可不概括。一般写“××~××cm”,不足25px的药材用“mm”。

叶及花类药材一般用长、宽表示。

根、根茎、茎、果实类药材一般用长、直径。

鳞茎一般用高、直径。

皮类用长、宽(或直径)、厚表示。

果实、种子一般用长、直径(或宽)、厚(或高)表示。

动物类用长、宽、高表示。

3.色泽——写“××色或××色”的,应以质量好的放在前面;写“××色至××色”的,一般把浅色放在前面;由两种色调复合描写的,应以后一种色调为主。如黄棕色,即以棕色为主。色泽描述避免用易混淆或各地理解不同的术语,如“青色”、“土黄色”、“粉白色”等。

4.气味——无气味的药材,一般写为“无臭,无味”;有气味的写为“气微,味……”、“气芳香,味……”等。

5.数字的用法——属于名词或名词术语有关的,用中文数字一、二、三……,如“二唇形”,“二至三回羽状复叶”,“三出脉”等。描述数量的用阿拉伯数字1、2、3……,如“叶3片”,“先端5裂”,“种子8~11粒”等。

6.其他术语的统一写法

根、茎有分枝的,用“分枝”,不用“分岐”。

叶用“基生叶”,不用“根生叶”,叶基不对称者用“偏斜”;叶面、背面统一用“上表面”、“下表面”;复叶用“单数”、“双数”,不用“奇数”、“偶数”。

花用“×朵”;花冠用“二唇形”不用“唇形”;用“萼片”不用“裂片”;花瓣、萼片用“×片”或“×裂”;雄蕊、雌蕊用“×个”;苞片用“×层”。

果实用“×枚”;种子用“×粒”;子叶用“2片”。

用“体轻”不用“质轻”;用“偶见”不用“稀见”;绒毛、茸草毛、毛茸统一用“茸毛”。

药材性状描述中的折断面、横切面、破碎面、一般均用“断面”。

四、鉴别

中药常用的鉴别方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。鉴别项的小标题用(1)、(2)、(3)……等。排列顺序为经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。

(一)经验鉴别

系用传统的实践经验,对药材的某些特征,采用直观方法进行鉴别真伪的方法。应先描述试验的方法,再描述试验产生的现象和结果。

例1  青黛  取本品少量,用微火灼烧,有紫红色的烟雾产生。

例2   牛黄  取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。

(二)显微鉴别

系指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片和显微化学进行鉴别的一种方法。 

1.描述横切面组织特征时,一般由外至内扼要叙述各部位组织特征,其中应突出主要特征。其描述顺序如下:

根、根茎、茎、藤茎类——木栓层(或表皮)、皮层、中柱鞘、韧皮部、形成层、木质部、髓部。各部位的某些共同特征可在最后合并写,如薄壁细胞中含淀粉粒……等。

皮类——周皮、皮层、中柱鞘、韧皮部(又可按射线、厚壁组织、分泌组织、韧皮薄壁组织)。

叶类——上表皮、下表皮、栅栏组织,海绵组织、主脉。

果实类——外果皮、中果皮、内果皮。

种子类——种皮(又可按表皮、栅状细胞层……)、胚乳、子叶。

2.粉末特征:细胞的形状、大小等需较详细的描述,将明显、主要的特征列在前。叶、花萼、花冠等表面观按上、下表皮、毛、气孔等顺序描述。

3.多植物来源的药材,其组织特征无明显区别者,可合并描写,如有明显区别的,应分列小标题,分别描述,分写小标题及描述重点同性状项。

4.组织切片和粉末若鉴别点重复,可选收鉴别简便易行的一种。一般根、茎、藤木、皮类药材收载组织切片;叶、花、果实、种子收载表面制片或粉末;全草包括根、茎、叶、花、果实等几种器官,规定时可选收1~2个具有鉴别意义的收入标准内。全草粉末鉴别应以混合粉末为主。

5.显微组织和粉末鉴别的书写格式

(1)一般写作“本品横切面……”。“本品粉末××色……”,“本品叶的表面观(描述多细胞组织特征)”,“本品的表面制片(描写细胞内含物的显微化学反应)”。

如紫苏叶  本品叶的表面制片,表皮细胞中某些细胞内含紫色素,滴加1%盐酸溶液,立即显红色;或滴加5%氢氧化钾溶液,即显鲜绿色,后变为黄绿色。

(2)如一个品种同时收载横切面和粉末鉴别,并排列在同一个序号内,先写“本品横切面……”,另起一行写“粉末××色”。

(3)全草(包括多器官)药材、显微鉴别中只选择某一器官制片时,应标明器官的名称,如益母草  本品茎的横切面……。

6.描述各种组织的统一写法

木栓组织——用“木栓层”。

皮层——用“皮层”,不用“次生皮层”。

射线宽度——用“射线宽×~×列细胞”。

石细胞——用“××色(如鲜明的)、形状、直径、壁厚、纹孔或孔沟、胞腔”。

纤维——横切面,一般只写断面形状,粉末写“纤维×色(如鲜明的)、形状、直径、壁厚度、木化程度,胞腔”。

导管——用网纹导管、具缘纹孔导管等。

黏液细胞及针晶束——草酸钙针晶存在于××形黏液细胞中,针晶长××~××µm

腺毛——写“头部×~×细胞、形状、直径、内含物状况、柄×~×细胞”。

非腺毛——写“非腺毛×~×细胞、形状、大小、壁的特征”。

淀粉粒——根据不同情况写为“淀粉粒众多(甚多或较多等)、单粒××形、直径、脐点、层纹;复粒由××粒组成”,如只描述单粒,则“单粒”二字可不写。

孢子——写“孢子×色(如鲜明的)、形状、直径、表面特征”。

显微测量——一般取直径(椭圆形、长方形均量短径),如长度有鉴别意义,可加长×~×µm,导管、分泌细胞的直径常指外径,分泌腔、分泌道的直径常指内径。

(三)理化鉴别

理化鉴别包括物理、化学、光谱、色谱等方法,多种理化鉴别同时收载于同一标准中时,书写顺序依次为一般理化鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别。

1.一般理化鉴别  书写内容一般包括取药材粉末,用溶剂提取或处理后,制备供试液,再加入规定的试药或试液,观察其显色或沉淀等反应。

一种供试液需进行几个化学反应时,可先写供试液制备方法,然后分置×支试管中,一管加×××试液,生成……;另一管加×××试液,生成……。

例1  取本品粉末1g,加70%乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)5ml使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1~2滴,生成黄色沉淀(2015版药典天葵子)。

凡采用前一项[鉴别]的供试液作为本项供试液时,直接写为“取[鉴别](×)项下的供试液(滤液)×ml,加……”。

例2  取[鉴别](2)项下的滤液2ml,加7%盐酸羟胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液2~3滴,置水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节pH值至3~4,滤过,滤液加三氯化铁试液1~2滴,显紫色(2005年版药典   青叶胆)。

凡中国药典2015年版通则“一般鉴别试验”有规定的鉴别反应,在正文中应明确使用的具体方法,同时描述供试品溶液制备的方法。

例3  本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应与硫酸盐鉴别(1)、(2)的反应(中国药典2015年版通则0301) 。

例4  取本品粉末1g,加稀盐酸4ml,振摇,滤过,滤液显铁盐鉴别项下亚铁盐鉴别(1)、(2)的反应和铁盐鉴别项下铁盐鉴别(1)、(2)的反应(中国药典2015年版通则0301)。

根据具体品种的实际情况,还可用药材新的切面(或粉末),置紫外光灯下直接观察,或经过提取处理后观察,写为“……置紫外光灯(365nm)下观察”。使用波长根据实际应用标明。

例5  取本品,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝紫色或亮黄绿色荧光,通常环周部分较明亮(2015版药典珍珠)。

例6  取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振摇,浸渍30分钟,滤过,取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(254nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光(2015版药典地枫皮)。 

中国药典2015年版通则中已收载的化学试验所用试液,只写明试液名称,药典未收载的,在出现处之后用括号写明配制方法,配制方法复杂的试液,其配制方法可在标准正文后加注。                                                                 

2.光谱鉴别  书写内容包括供试品溶液的配制等,测定方法根据中国药典2015年版通则0401“紫外-可见分光光度法”的规定。

例1  取本品粉末0.5g,加乙醚10ml与氨试液0.5ml,振摇10分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,加0.25mol/L硫酸溶液20ml,振摇提取,分取酸液适量,用水稀释后照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401)测定,在231nm的波长处有最大吸收(2015版药典川乌)。

例2  取吸光度项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401)测定,在458nm的波长处测定吸光度,458nm与432nm波长处的吸光度的比值应为0.85~0.90 (2015版药典西红花)。

3.色谱鉴别   色谱鉴别方法包括薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法,书写顺序依次为薄层色谱鉴别、气相色谱及液相色谱特征图谱鉴别。

(1)薄层色谱法鉴别  书写内容及顺序:供试品溶液制备、对照品(对照提取物或对照药材)溶液制备、色谱方法、点样、薄层板、展开剂、显色及结果观察,比较分离后的供试品与对照品(或对照提取物、对照药材)的色谱情况,必要时可注明特征斑点的颜色,不用Rf值表示。

展开剂组成的书写,按溶剂的极性由小到大排序;展开剂比例,除特殊情况外,一般以最小公倍数表示。

取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约75px,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约200px,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(2015版药典陈皮)。

  1. 取本品粉末1g,加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(2015版药典五味子) 。                                                              

    例3  取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,放置过夜,滤过,取滤液8ml,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(2015版药典浙贝母)。

    例4  取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1.5ml,作为供试品溶液。另取射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1µl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(2015版药典射干)。                                                                                                           

    2.气相色谱鉴别   书写内容及顺序:供试品溶液制备、对照品溶液制备、色谱条件、结果判断。

    (1)如有〔含量测定〕项的,只写检测结果。

    例  取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中,应呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。

    (2)无〔含量测定〕项的,按书写内容及顺序:供试品溶液制备、对照品溶液制备、色谱条件(检测其种类、固定相、涂布浓度、柱长、柱温等)选择,检测结果。

    例  索马里乳香  取〔含量测定〕项下挥发油适量,加无水乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱,程序升温:初始温度50℃,保持3分钟,以每分钟25℃的速度升温至200℃,保持1分钟;进样口温度为200℃,检测其温度为220℃,分流比为20:1.理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于7000,分别取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰(2015版药典乳香)。

    3.高效液相色谱鉴别  书写内容及顺序:供试品溶液制备、对照品(对照药材)溶液制备、色谱条件、结果判断。

    例1   取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,对照品色谱图中4个主成分峰,以出峰前后顺序,分别为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D。供试品色谱中应呈现与七叶皂苷钠对照品四个主峰保留时间相同的色谱峰(2015年版药典娑罗子)。

    例2   取薏苡仁油对照提取物、甘油三亚油酸酯对照品,加[含量测定]项下的流动相分别制成每1ml含1mg、0.14mg的溶液,作为对照提取物、对照品溶液。照[含量测定]项下的色谱条件试验,分别吸取[含量测定]项下的供试品溶液和上述对照提取物溶液、对照品溶液各10µl,注入液相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰;并呈现与对照提取物保留时间一致的7个主要色谱峰(2015年版药典薏苡仁)。                                                                       

    例3 【鉴别】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰(2015年版药典灯盏细辛)。

    五、检查

    所有检查项目采用黑体字作为该项目的小标题,要叙述其检查内容。常见的检查项目分列如下:

    (一)杂质 

    系指药材中混存同一来源、但其性状或部位与规定不符或无机杂质,如砂石、泥块等。方法照中国药典2015年版通则2301“杂质检查法”。

    例  杂质(果核、果梗)不得过3%(中国药典2015年版通则2301)(2015版药典山茱萸) 。                       

    (二)水分 

    对贵重药材或容易吸湿、发霉变质的药材应规定水分检查。方法照中国药典2015年版通则0832“水分测定法”,书写时应标明通则中第×法。

    例  水分  不得过12.0%(中国药典2015年版通则0832 第四法)。 (2015版药典檀香)                   

    (三)灰分 

    灰分包括总灰分、酸不溶性灰分,是控制药材质量的一项指标。方法照中国药典2015年版通则2302“灰分测定法”。

    例 总灰分  不得过8.0%(中国药典2015年版通则2302)。

    酸不溶性灰分  不得过3.0%(中国药典2015年版通则2302)(2015版药典山奈) 。                         

    (四)重金属 

    系指在规定实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。方法照中国药典2015年版通则0821“重金属检查法”,书写时应标明通则中第×法。

    例 重金属  取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml,依法检查(中国药典2015年版通则0821 第一法),含重金属不得过20mg/kg(2015版药典玄明粉)。                                

    (五)砷盐 

    砷为毒性杂质,可用砷斑法检查,方法照中国药典2015年版通则0822“砷盐检查法”,书写时应标明通则中第×法。

    例   取本品1g,加盐酸5ml,加水至23ml,加热使溶解,放冷,依法检查(中国药典2015年版通则0822第二法),含砷量不得过2mg/kg(2015版药典石膏)。                                           

    (六)重金属及有害元素  

    系指采用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定中药材中重金属及有害元素残留量的方法。方法照中国药典2015年版通则2321“砷、汞、铅、镉、铜测定法”。

    例  重金属及有害元素   照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3 mg/kg;砷不得过2 mg/kg;汞不得过0.2 mg/kg;铜不得过20 mg/kg(2015版药典黄芪)。

    (七)膨胀度 

    主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的药材。方法照中国药典2015年版通则2101“膨胀度测定法”。

    例1  取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(中国药典2015年版通则2101)测定,应不低于4.0(2015年版药典车前子)。

    例2  取本品,破碎成直径约3mm的碎块,于80℃干燥4小时,称取0.2g,照膨胀度测定法(中国药典2015年版通则2101)测定,开始6小时每1小时振摇1次,然后静置18小时,倾去水液,读取供试品膨胀后的体积,计算,即得。应不低于55(2015版药典蛤蟆油)。                         

    (八)酸败度 

    系通过酸值、羰基值和过氧化值的测定,以控制含油脂的种子类的酸败程度。方法照中国药典2015年版通则2303“酸败度测定法”。

    例   照酸败度测定法(中国药典2015年版通则2303)测定。

    酸值  不得过10.0。

    羰基值  不得过3.0。

    过氧化值  不得过0.050。

    (2015版药典郁李仁)

    (九)农药残留量 

    方法照中国药典2015年版通则2341“农药残留量测定法”。

    例   有机氯农药残留量  照农药残留量测定法(中国药典2015年版通则2341有机氯农药残留量测定-第一法)测定。

    含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg(2015版药典甘草)。                                                                          

    (十)黄曲霉毒素

    法照中国药典2015年版通则2351“黄曲霉毒素测定法”。

    例  黄曲霉毒素  照黄曲霉毒素测定法(中国药典2015年版通则2351)测定。

    取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定。加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定,计算,即得。

    每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10µg(2015版药典胖大海)。

    (十一)其他检查 

    系指除中国药典2015年版通则2000规定的各项检查以外,尚有影响药材质量,应予以控制的检查。

    1.毒性成分检查

    (1)有的药材由于寄生于有毒植物而产生有害物质,如寄生在夹竹桃科植物上的桑寄生,即有明显的强心苷反应,具毒性,故规定强心苷检查。

    例  强心苷  取本品粗粉10g,加80%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml使溶解,滤过,滤液加乙醚振摇提取4次,每次15ml,弃去乙醚层,取下层水溶液加醋酸铅饱和溶液至沉淀完全,滤过,滤液加乙醇10ml,加硫酸钠饱和溶液脱铅,滤过,滤液加三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,浓缩至1ml。取浓缩液点于滤纸上,干后,滴加碱性3,5-二硝基苯甲酸溶液(取二硝基苯甲酸试液与氢氧化钠试液各1ml,混合),不得显紫红色(2015版药典桑寄生)。

    (2)对某些含有毒性成分的药材,应控制其毒性成分的限量。

    例   阿多尼弗林碱  照高效液相色谱-质谱法(中国药典2015年版通则0512和通则0431)测定。

        色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7:93)为流动相;采用单级四级杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。

        校正因子测定  取野百合碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.2µg的溶液,作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.1µg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2µ1,注入液相色谱-质谱联用仪,计算校正因子。

        测定法  取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2µl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

        本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23 N O7)不得过0.004%。(2015版药典千里光)

    (3)对某些毒性药材,炮制程度是否符合要求,可制定有关检查项目,以确保用药安全性与有效性,如制川乌、制草乌,采用高效液相色谱法检查双酯型生物碱,并规定了含双酯型生物碱的限度。

    例  双酯型生物碱  照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。

    对照品溶液的制备  取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含乌头碱50µg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10µ1,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47N011)、次乌头碱(C33H45N010)和新乌头碱(C33H45N011)的总量计,不得过0.040%(2015版药典制川乌)。

    2.吸光度  用指定浓度的供试品溶液,在最大吸收波长处测定吸光度。

    例   吸光度  红色素  取本品,置硅胶干燥器中干燥24小时,研成细粉,取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器,置50℃水浴上温浸90分钟,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中,用80%丙酮溶液25ml分次洗涤,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401),在518nm的波长处测定吸光度,不得低于0.20(2015版药典红花)。                                                                          

    3.商品中药材常发现伪品,混淆品或掺伪,其性状与正品类似,虽然质量标准列鉴别项,但仍难以确保其真伪时,可根据实际情况增加针对性检查,诸如大黄检查土大黄苷;西洋参检查人参;两面针检查毛两面针;血竭检查松香等。

    例   取毛两面针素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取[含量测定]项下的供试品溶液4ml,浓缩至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸收上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇(2:13:1)为展开剂,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相同颜色的荧光斑点(2015版药典两面针)。

    4.有的果实类药材,发芽后可增加其消食健脾开胃之功效,应进行出芽率检查。 

    例   取本品10g,照药材取样法(中国药典2015年版通则0211),取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。本品出芽率不得少于85%(2015版药典麦芽)。

    5.有的药材应规定药用部位中某部分应占多少比例,如薄荷,其叶挥发油含量高,故规定叶不得少于30%。

    6.根据药材的具体情况,规定有针对性的检查,如:血竭检查醇不溶物;木瓜检查酸度;白术检查色度;天竺黄检查吸水量;青黛检查水溶性色素。

    六、浸出物

    浸出物系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材中可溶性物质进行测定,照中国药典2015年版通则2201“浸出物测定法”测定,并注明所用溶剂及测定方法。含量以药材的干燥品计算。

    根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及醚溶性浸出物测定法等。

    例1  浸出物  取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性浸出物测定法(中国药典2015年版通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%(2015版药典川牛膝)。                                  

    例2  浸出物  照醇溶性浸出物测定法(中国药典2015年版通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%(2015版药典当归)。                                         

    凡中国药典2015年版通则浸出物测定法项下未规定方法的,应写明具体操作方法。

    例3  醚溶性浸出物  取本品粉末(过四号筛)约2g,在五氧化二磷干燥器中放置48小时,称定重量,置100ml锥形瓶中,加入乙醚70ml与玻璃珠数粒,连接冷凝管,加热至沸,并保持微沸4小时,放冷,滤过,用乙醚洗涤锥形瓶及残留物,洗液与滤液合并至100ml量瓶中,加乙醚至刻度,摇匀。精密量取50ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,挥去乙醚,置五氧化二磷干燥器中放置24小时,迅速精密称定重量,即得。

    本品按干燥品计算,含醚溶性浸出物不得少于3.0%(2005年版药典独活)

    七、含量测定

    含量测定系指用物理、化学或生物的方法,对药材含有的有效成分、指标成分或类别成分进行测定,以评价其内在质量的项目和方法。

    (一)含量测定的一般书写顺序

    叙述内容包括药材粉碎程度、预处理(分离提取)、供试品溶液制备、对照品溶液的制备、测定方法及含量限度的规定。

    含量限(幅)度的规定需另起一行书写,规定测定的成分名称用中文名,在其后加括号写明分子式。

    凡同一种药材,如规定测定两种以上成分的含量,应在叙述测定该成分前,采用黑体字标明该测成分的名称,若既要测定其单一专属性成分,又要测定其类别成分。书写时先写类别成分,后写单一成分测定;若分别测定两种以上单体成分,按所测定成分的极性由小到大顺序书写。

    例1  【含量测定】  总黄酮  精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10µg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401),在270nm波长处测定吸光度,计算,即得。

    本品按干燥品计算,含总黄酮以淫羊藿苷(C33H40O15)计,不得少于5.0%。

    淫羊藿苷  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

    对照品溶液的制备  精密称取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,称定重量,超声处理1小时,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于0.50%(2015版药典淫羊藿)。

    例2  【含量测定】大黄素  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

        色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

        对照品溶液的制备  取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 中含48µg的溶液,即得。

        供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

        测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

        本品按干燥品计,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。                    

        虎杖苷  避光操作,照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

        色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。

        对照品溶液的制备  取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml 中含15µg的溶液,即得。

        供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,即得。

        测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15%(2015版药典虎杖)。

    (二)常用含量测定方法的书写格式

    1.氮测定法

    例  【含量测定】 取本品粉末0.2g,精密称定,照氮测定法(中国药典2015年版通则0704第一法)测定,即得。

        本品按干燥品计算,含总氮(N)量不得少于9.0%(2010版药典龟甲胶)。

    2.鞣质含量测定法 

    例  取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照鞣质含量测定法(中国药典2015年版通则2202)测定,即得。

    本品按干燥品计算,含鞣质不得少于50.0%(2015版药典五倍子)。

    3.挥发油测定法

    例 取本品约5mm的短段适量,每100g供试品加水600ml,照挥发油测定法(中国药典2015年版通则2204)保持微沸3小时测定。

    本品含挥发油不得少于0.80%(ml/g) (2015版药典薄荷)。

    4.容量分析法   矿物类药材的含量测定常用容量分析法。常用的方法有中和法、络合滴定法、碘量法、银量法、重铬酸钾法等。

    例1  取本品细粉约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸10ml,加热使溶解,加水100ml与甲基红指示液1滴,滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色,再继续多加5ml,加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液的黄绿色荧光消失,并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

    本品含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)不得少于95.0%(2015版药典石膏) 。

    例2  取本品约0.5g,精密称定,置碘瓶中,加水10ml,摇匀,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,强力振摇至供试品大部分溶解后,再加入碘化钾溶液(5→10)8ml,密塞,强力振摇至完全溶解,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于23.61mg的氯化亚汞(Hg2Cl2)。

    本品含氯化亚汞(Hg2Cl2)不得少于99.0%(2015版药典轻粉)。

     例3   取本品粉末约0.3g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热使溶解,放冷,加水50ml,并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。

    本品含硫化汞(HgS)不得少于96.0%(2015版药典朱砂)。

    5.重量分析法

    例1  取本品约0.4g,精密称定,加水200ml溶解后,加盐酸1ml,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或称定重量的古氏坩锅滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,与0.6086相乘,即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。

    本品按干燥品计算,含硫酸钠(Na2SO4)不得少于99.0%(2015版药典芒硝)。

    例2  取本品约5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚100ml,回流提取(6~8小时)至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,放冷,精密称定,即得。

    本品含脂肪油应为18.0%~20.0%(2015版药典巴豆霜)。

    6.紫外-可见分光光度法   一般采用标准曲线法测定。

    例1  对照品溶液的制备  取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中含无水葡萄糖0.6mg的溶液,即得。

    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.0ml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    测定法  取本品粗粉约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水100ml,加热回流1小时,用脱脂绵滤过,如上重复提取1次,两次滤过合并,浓缩,移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取2ml,加乙醇10ml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。

    本品按干燥品计算,含玉竹多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于6.0% (2015版药典玉竹)。

    例2  总黄酮  对照品溶液的制备   取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液,即得。

    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml,分别置25ml量瓶中。加甲醇置刻度,摇匀。以甲醇为空白,照紫外—可见分光光度法(中国药典2015年版通则0401),在355nm的波长处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    测定法 精密量取野黄芩苷[含量测定]项下经索氏提取并稀释至100ml的甲醇溶液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,照标准曲线制备项下方法,自“以甲醇为空白”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中野黄芩苷的重量(mg)计算,即得。

    本品按干燥品计算,含总黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计,不得少于1.50%(2015版药典半枝莲)。

    7.薄层色谱扫描法 薄层色谱扫描法用于含量测定,测定方法按照中国药典2015年版通则0502操作,一般采用外标两点法。

    书写内容包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、点样量、薄层板、展开剂、展开条件、检视方法和含量限度。

    例   胆酸  取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20m1),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,精密吸取供试品溶液2µl、对照品溶液1µ1与3µl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~425px,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)进行扫描,波长:λS=380nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%(2015版药典牛黄)。

    8.高效液相色谱法 高效液相色谱法测定方法按照中国药典2015年版通则0512操作,分为外标法和内标法,而以外标法最常用。

    内标法的书写内容包括色谱条件与系统适用性试验、内标溶液的制备、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定法及含量限度。

    外标法的书写内容包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定法及含量限度。

    色谱条件与系统适用性试验包括填充剂、流动相、检测波长、柱温、理论板数。常用色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶,后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氨基键合硅胶也有使用,填充剂应写全名,一般不写“C18”、“C8”,特殊情况应表明柱子型号和规格。流动相所用溶剂应按溶剂极性排列,极性小的溶剂在前,极性大的溶剂在后,比例按体积配制100ml量表示;凡梯度洗脱,流动相比例采用表格表示,以有机溶剂相作为流动相A,以水相(含酸、盐等)为流动相B;若使用混合流动相的,以含有机相比例较高的为流动相A,含水比例高的为流动相B。

    凡采用紫外检测器,只要写明检测波长为×××nm即可,使用其他检测器应写明检测器种类,如蒸发光散射检测器、示差折光检测器等,但检测器参数不必列出。柱温为室温时可不标明,凡柱温35℃以上,应写明柱温×℃。被测成分与相邻物质峰的分离度大于1.5(通则规定),书写时可以省略。

    例1  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。

    对照品溶液的制备  精密称取柚皮苷对照品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含柚皮苷60µg)

    供试品溶液的制备  取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥去石油醚,加甲醇80ml,加热回流3小时至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液3~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于1.5%          (2015版药典化橘红)。

    例2  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备  精密称取血竭素高氯酸盐对照品9mg,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含血竭素26µg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

    供试品溶液的制备  取本品适量,研细,精密称取0.05~0.15g,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含血竭素(C17H14O3)不得少于1.0%                          (2015版药典血竭)。

    例3  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备  精密称取姜黄素对照品适量,用甲醇制成每1ml含10µg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计,含姜黄素(C21H20O6)不得少于1.0%              (2015版药典姜黄)。

    例4  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备  精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,分别加乙腈-无水乙醇(80:20)溶解,制成每1ml含苦参碱0.05mg,氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5ml,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径25px),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7:3)各20ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取上述对照品溶液各5µl与供试品溶液5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于1.2% (2015版药典苦参)。

    例5  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备  精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径37.5px,长300px),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液10µl、20µl与供试品溶液20µl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。

    本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040%(2015版药典黄芪)。

    例6  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

     

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~12

19

81

12~60

19→36

81→64

对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于5.0%(2015版药典三七)。

9.气相色谱法  气相色谱法主要用于含挥发性成分的含量测定,按照中国药典2015年版通则0521操作,分为内标法和外标法。

内标法的书写内容包括色谱条件与系统适用性试验、校正因子测定、测定法和含量限度。

外标法的书写内容包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定法和含量限度。

色谱条件与系统适用性试验应规定色谱柱、柱温、理论板数。

气相色谱柱分为毛细管柱或填充柱两大类。毛细管柱应写明弹性石英毛细管柱(或大孔径弹性石英毛细管柱),并用括号注明(柱长××m×内径××mm×膜厚度××µm);交联或键合相商品柱名称。填充柱应写明填充剂、固定液涂布浓度。

柱温为程序升温,书写为“初始温度×××℃,保持××分钟,以每分钟×℃的速率升温至×××℃,保持×分钟……”;检测器温度为×××℃;气化(进样口)温度为×××℃;毛细管气相色谱如果采用分流进样,则需写明分流比;流速不必列出。

例1  照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以苯基(50%)甲基硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%;柱温200℃±10℃。理论板数按麝香酮峰计算应不低于1500。

    对照品溶液的制备  取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取〔检查〕项干燥失重项下所得干燥品约0.2g,精密称定,精密加无水乙醇2ml,密塞,振摇,放置1小时,滤过,取续滤液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl,注入气相色谱仪,计算,即得。

本品按干燥品计算,含麝香酮(C16H30O)不得少于2.0%(2015版药典麝香)。

例2  照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。

校正因子测定  取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1µl,注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法  取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1µl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%(2015版药典冰片)。

例3  照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25µm)HP-5柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);程序升温,初始温度150℃,保持23分钟,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为280℃;检测器温度为280℃;分流比为50:1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

校正因子测定  精密称取正十八烷适量,加正己烷制成每1ml含15mg的溶液,作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1µl,注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法  取本品粗粉3g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷50ml,超声处理3次,每次20分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至5ml量瓶中,精密加入内标溶液0.5ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1µl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%(2015版药典广藿香)。

  1. 炮制

    (一)炮制品的命名

    各类炮制品的命名,除少数炮制品根据习惯命名外,一般命名方法如下:

    炒黄的,一般称“炒××”。如:炒莱菔子、炒白扁豆。

    炒焦的,一般称“焦××”。如:焦山楂。

    炒(煅)炭的,一般称“××”炭。如:地榆炭、荷叶炭。

    麸炒的,一般称“麸炒××”。如:麸炒枳壳。

    米炒的,一般称“米炒××”。如:米炒斑蝥。

    蛤粉烫的,一般称“烫××”。若有传统习惯名的,采用习惯名。如:阿胶珠。

    砂烫的,一般称“烫××”。如:骨碎补若有传统习惯名的,采用习惯名。如:炮山甲。

    酒炙、酒制的,一般称“酒××”。如:酒大黄。

    醋炙、醋制的,一般称“醋××”。如:醋甘遂。

    盐炙的,一般称“盐××”。如:盐知母。

    蜜炙的,一般称“蜜××”。如:蜜紫苑。

    姜炙的,一般称“姜××”。如:姜厚朴。

    煅炙的,一般称“煅××”。如:煅石膏。

    炮制方法比较复杂,或应用辅料不同的,一般称“制××”。如制川乌

    (二) 炮制方法书写格式

    具体写明炮制方法。

    例  清半夏  取净半夏,大小分开,用8%白帆溶液浸泡至内无干心,口尝微有麻舌感,取出,洗净,切厚片,干燥。

        每100 kg净半夏,用白帆20 kg。

    九、性味与归经

    按中医药理论,药材先写味,后写性,再写归经。有毒的药材需标明。

    如人参  甘、微苦,平。归脾、肺、心经。

    草乌  辛、苦、热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。

    十、功能与主治

    照国家药品标准中药材及饮片功能主治的原则与技术要求编写规范编写。

    十一、用法与用量

    一般不注明用法,均为水煎汤剂的用量,有特殊用法的,应加以说明。如用法不同,应先写内服用量,后写外用的用法与用量,用句号分开。如野菊花  9~15g。外用适量,煎汤外洗或制膏外涂。

    十二、注意

    注意项包括各种禁忌、古代传统的十八反十九畏、孕妇及其他疾患和体质的禁忌、饮食的禁忌,以及其他必须注明的问题。

    例1  川乌  生品内服宜慎。不宜与贝母类、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜萎类同用。

    例2  千金子  孕妇及体弱便溏者忌服。

    例3  柴胡  大叶柴胡Bupleurum longiradiatum Turcz.的干燥根茎。表面密生环节。有毒,不可当柴胡用。

    十三、贮藏

    药材的贮藏应根据药材的特性和仓库贮运的经验,规定保存药材的主要条件和要求。

    1.没有其他特殊要求的,写“置干燥处”。

    2.不含挥发性物质,容易吸潮,或本身含水分较多易变质的,写“置通风干燥处”。

    3.含挥发性物质或受热易变质的,写“置阴凉干燥处”。

    4.有些加工品、树脂(如阿魏)、贵重药材(如牛黄),写“密闭,置干燥处”。

    5.易发霉的加注“防霉”。易虫蛀的加注“防蛀”。易吸潮的加注“防潮”。少数药材如蝉蜕,加注“防压”。

    6.有些矿石类药材,不需注明贮藏条件的,可不规定。

    十四、常用名词术语的统一写法

    标准中使用的化学试剂、试药均应采用其国家标准中的名称;同一对照品应使用统一的名称;各种溶液的名称应统一规范书写。

     

    统一写法                                    其他写法

     

    30%过氧化氢                            浓过氧化氢溶液(30%)

    氨水                                    浓氨试液,浓氨溶液

    三氯甲烷                                氯仿

    乙酸                                    醋酸

    冰乙酸                                  冰醋酸

    乙酸乙酯                                醋酸乙酯

    硫酸                                    浓硫酸

    盐酸                                    浓盐酸

    硝酸                                    浓硝酸

    稀硫酸                                  10%硫酸溶液,稀硫酸溶液

    稀盐酸                                  10%盐酸溶液,稀盐酸溶液

    稀醋酸                                  6%醋酸溶液,稀醋酸溶液

    1%磷酸溶液                             1%磷酸

    0.5%硼酸溶液                           0.5%硼酸

    5%亚硝酸钠溶液                         亚硝酸钠溶液(1→20)

    聚山梨酯80                             吐温-80

    羟苯乙酯                                尼泊金乙酯

    聚乙二醇20000(PEG-20M)               聚乙二醇(PEG)-20M,PEG-20M,

    聚乙二醇2万

    苯基(50%)甲基硅酮(OV-17)           硅酮(OV-17),50%苯基甲基硅氧烷

    甜菊素                                  甜菊苷

    氯化钾饱和的甲醇溶液                    饱和氯化钾的甲醇溶液,氯化钾甲醇饱和溶液

    1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液         1%FeCl3,1%铁氰化钾(1:1)的混合水溶液

    (1:1)的混合溶液                                 

    含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液          2%的香草醛-10%硫酸乙醇溶液

    华蟾酥毒基                              华蟾蜍次素

    盐酸巴马汀(C21H21NO4·HCl)               盐酸巴马汀(C21H22ClNO4

    盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)               盐酸水苏碱(C7H14ClNO2

    盐酸药根碱(C20H19NO4·HCl)               盐酸药根碱(C20H20ClNO4

    盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)               盐酸小檗碱(C20H18ClNO4

    85%~115%                             85~115%

    30℃~60℃                              30~60℃

    渗漉液                                  漉液

    索氏提取器                              沙氏提取器

    减压干燥                                真空干燥,减压真空干燥

    离心(转速为每分钟1000转)             离心(每分钟转速为1000转)

    放冷                                    放置至室温,放冷至室温

    对照品                                  标准品

    黏合剂                                  粘合剂

附件: