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吉林省中药材和饮片质量标准起草说明编写细则

2017-03-01| 来源: 吉林省食品药品标准服务平台|浏览次数:55

吉林省中药材和饮片质量标准起草说明编写细则

(试行)

 

中药材质量标准起草说明是在标准起草过程中,说明制订各个项目的理由及规定各项指标和检测方法的依据;也是对该药材从历史考证,原植(动、矿)物品种,生药形态鉴别,以及它们的理化鉴别,质量控制,临床应用,贮藏等全面资料的汇总。

一、编写原则

(一)中药材质量标准起草说明内容、文字,特别是名词、术语应力求与药典一致。计量单位等统一按《中国药典》2015年版四部“凡例”中规定要求编写。

(二)起草说明包括理论性解释和实践工作中的经验总结。尤其是对中药的真伪鉴别及质量控制方面的经验和实验研究,即使不太成熟,但有实用意义的也可编写在内。

(三)每一篇起草说明均应写明起草单位、项目承担人、复核单位、审稿人、日期

二、编写格式及要求

(一)【名称】  对正名选定的说明,历史名称、别名或其他标准收载名。历史沿革  扼要说明始载于何种本草,历来本草的考证及历代本草记载中有无品种改变情况,目前使用和生产的药材品种情况,以及标准收载、修订情况。主产地及生境。

(二)【来源】   是指植(动)物药包括原植(动)物的科名、植(动)物的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节、产地加工和药材传统名称;矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。需提供原植物彩色照片。

原植(动)物形态  按常规描写。突出重点,同属两种以上的可以前种为主描述,其他仅写主要区别点。学名有变动的应说明依据。

   生态环境   野生或栽培(有无GAP基地)。

   产地及分布   主产的省、市、自治区名称,按产量大小次序排列。地道药材产地明确的可写出县名。

采收及加工  采收时间与药材质量有密切关系的,采收时间应进行考察,并在起草说明中列入考察资料。  产地加工的方法,包括与主要主产地不同的方法或有关这方面的科研结果。

(三)【性状】

1.正文描述性状的药材标本来源及彩色照片。

2.增修订性状的理由,由于栽培发生性状变异,应附详细的质量研究资料。

3. 未列入正文的某些性状特点及原由。

4.各药材标本间的差异,多品种来源药材的合写或分写的原由。

5.曾发现过的伪品,类似品与本品性状的区别点。

6.性状描述中其他需要说明的有关问题。

(四)【成分】

1.摘引文献已报道的化学成分。注意核对其原植(动、矿)物品种的拉丁学名,应与标准收载的品种一致。化学成分的中文名称后用括号注明外文名称,外文名用小写,以免混淆。

2.有些试验研究结果,应注明是起草时的试验结果还是引自文献资料。

(五)【鉴别】

1.收载各项鉴别的理由。包括修订原标准鉴别的理由。

2.老药工对本品的经验鉴别的方法。

3.理化鉴别反应原理。

4.起草过程中曾做过的试验,但未列入正文的显微鉴别及理化试验方法。

5.薄层色谱法实验条件选择的说明。

6.多来源品种各个种的鉴别试验情况。

7.伪品、类似品与正品鉴别试验的比较,并进一步说明选定方法的专属性。

8.显微鉴别组织或粉末特征应提供彩色照片,照片应标注各个特征,并附标尺或放大倍数,薄层色谱应附彩色照片,光谱鉴别应附光谱图。附图附在各项说明下。

(六)【检查】

1.正文规定各检查项目的理由。

2.实验数据以及规定各检查项限度的理由。

3.浸出物 

(1)规定浸出物测定的理由,选用浸出溶剂和方法的理由。

(2)浸出物测定结果与商品等级规格或药工经验鉴别质量优劣是否相关。

(3)实验数据以及规定浸出物限量的理由。

(七)【含量测定】 

1.选定测定成分和测定方法的理由,测定条件确定的研究资料。

2.测定方法的原理及其研究资料(方法学验证如重现性、精密度、稳定性、回收率等研究资料)。

3.实验数据以及规定限度的理由。 

4.液相色谱、气相色谱等图谱。

(八)药理 叙述本品文献报道及实际所做的药理实验研究结果(如抑菌、毒性、药理作用等的结果)。

(九)【性味与归经】  参照中医药文献的性味、归经,按中医药术语规范论述,并经中医专家审定。

(十)【功能与主治】  参照中医药文献的功能与主治和起草地区临床医生的新用途,按中医药术语规范论述,并经中医专家审定。

(十一)【用法与用量】  用法除另有规定外,均指汤剂(水煎内服)而言,用量通常为成人1日常用剂量。按文献报道和起草地区临床医生的用药经验叙述,并经中医专家审定。

(十二)【注意】  指药材在炮制加工和用药安全性方面的有关提示,包括密切相关的因素以及必须重视的劳动保护、使用时的配伍禁忌、毒副作用和其他必须遵循的使用、管理的有关规定等。

(十三)【贮藏】 需特殊贮存条件的应说明理由。

(十四)类似品及伪品  综合文献报道及工作中曾碰到的伪品、类似品的情况,能知道学名的写明学名。

(十五)参考文献  起草说明中涉及的问题,如系从书刊中查到的应用脚注表示,参考文献书写按《药物分析杂志》的格式,次序按脚注号依次排列。

三、附图格式及要求

如说明与伪品、类似品的区别,尽可能附正品与伪品、类似品的植物、药材照片。显微特征(组织与粉末)及色谱鉴别、含量测定均应附照片或图。

显微特征图要求:应采用显微照相(或摄像)系统记录显微特征图,并存储为bmp格式或jpg格式的文件,在图像外空白处标记各特征名称,并标注坐标尺。

TLC图谱(彩色照片)要求:TLC鉴别图谱中应有供试品(至少3个批号)、对照品或对照药材(多来源者应包括所有来源的对照药材)、空白对照等。薄层色谱统一格式:薄层板尺寸:10×10、10×20。点样:圆点状或条带状均可;点样基线距底边10~15mm;高效板基线距底边8~10mm;左右边距12~15mm;圆点状点样,点间距离8~10mm;条带状点样,条带宽4~8mm,条带间距离不少于5mm。展距:5~8TLC限量检查、含量测定图谱还应提供系统适用性试验图谱(包括检测灵敏度和分离度及重复性),图谱中不加注文字或符号,编辑文本时在图像外空白处标记供试品、对照品或对照药材、阴性等编号,溶剂前沿,以及展开时温度、湿度等。

色谱成像和记录应采用数码相机或数码摄像设备记录色谱图像,并存储为bmp格式或jpg格式的文件。

此外,还应附有以下薄层色谱条件信息: 

薄层板  列出预制薄层板的商品名、规格、型号和批号等;自制薄层板应注明固定相种类、黏合剂或其他改性剂的种类、浓度,涂布厚度等。

点样  注明点样量、点样方式(接触或喷雾)。

展开剂  溶剂种类、配比、分层情况,展开剂用量。

展开方式  展开缸规格(单、双槽;   ×   ),展开方式与展距,预平衡和预饱和的方式(预平衡或预饱和缸还是板)、时间。

HPLC、GC等图谱要求:含量测定的方法学考察及验证须提供系统适用性试验(理论板数、分离度、拖尾因子)、HPLC测定波长的选择图(UV最大吸收扫描图,一般提供对照品的即可)、空白图谱(辅料或其他物质干扰图谱),供试品及对照品图谱。以上色谱图应采用相同的标尺,被测成分峰的峰高应为色谱量程的1/3至2/3之间,至少应记录至杂质峰完全出来或主峰保留时间三倍以上,图上同时也需标明理论板数、分离度、拖尾因子。如果阴性色谱峰与样品峰缺失过多,请解释原因,必要时附药材或溶剂峰的色谱图。

色谱图要求采用工作站记录色谱图,并存储为bmp格式或jpg格式的文件。除特殊情况外,一般在色谱图上标明各色谱峰对应的已知组分或代号及相应的保留时间,清楚标注色谱图座标。编辑文本时在图像外空白处标记各已知成分的保留时间、分离度和理论板数、供试品来源及批号。

 

 

 

 

 

 

                            起草单位:

                            项目承担人:参加实验人员按主次排序

复核单位:

审稿人:

 

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